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量子點(diǎn)樣品在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察,需要精細(xì)的制樣工藝,主要為了確保量子點(diǎn)樣品在電子束下能夠穩(wěn)定成像,同時(shí)避免損壞或影響樣品特性。以下是制樣的一般步驟:
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1. 選擇合適的基底
量子點(diǎn)通常是納米級(jí)材料,需要穩(wěn)定、導(dǎo)電的基底來(lái)支撐:
- 常用基底:
- 導(dǎo)電硅片
- 碳膜銅網(wǎng)(特別適合小量子點(diǎn))
- 金屬基底(如金膜或鋁箔)
- 基底清潔:
- 用丙酮、無(wú)水乙醇超聲清洗。
- 去離子水沖洗,氮?dú)獯蹈?,避免灰塵和有機(jī)物污染。
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2. 樣品溶液準(zhǔn)備
- 如果量子點(diǎn)是溶液形式:
1. 配制濃度適中的分散液(溶劑可為水、乙醇或其他揮發(fā)性溶劑)。
2. 使用超聲分散,避免團(tuán)聚。
- 如果是干粉:
- 將少量量子點(diǎn)分散在適當(dāng)?shù)娜軇┲校ㄈ缫掖蓟虍惐迹?/p>
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3. 滴涂或噴涂樣品
- 滴涂法:
1. 用移液器吸取少量分散液(約1–5 μL)。
2. 均勻滴在基底表面(如硅片上),避免液滴過(guò)大或集中。
3. 靜置或在熱臺(tái)(40–60℃)上緩慢揮發(fā)溶劑。
- 噴涂法(適合分布均勻的樣品):
1. 使用噴霧器在低壓下噴灑。
2. 保證樣品薄而均勻。
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4. 涂覆導(dǎo)電膜(必要時(shí))
量子點(diǎn)本身通常是非導(dǎo)電或低導(dǎo)電性材料,如果樣品易受電子束燒蝕或充電效應(yīng)影響,需在樣品表面加導(dǎo)電涂層:
- 方法:
- 蒸鍍金膜(Au),通常為幾納米厚。
- 使用碳噴涂。
- 需注意涂層盡量薄,以避免遮蓋量子點(diǎn)特征。
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5. 固定樣品
- 使用導(dǎo)電膠帶或?qū)щ娿y漿將樣品牢固貼于樣品臺(tái)上。
- 確保樣品臺(tái)與基底良好導(dǎo)電,減少充電效應(yīng)。
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6. 檢查樣品穩(wěn)定性
- 用低倍光學(xué)顯微鏡預(yù)檢查樣品分布,確保均勻。
- 在SEM中以低加速電壓(如1–5 kV)初步檢查,避免高電壓直接損傷。
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注意事項(xiàng)
1. 避免團(tuán)聚:確保量子點(diǎn)在溶液中分散均勻,防止聚集體影響成像。
2. 減少電子束損傷:
- 控制SEM的電子束強(qiáng)度和曝光時(shí)間。
- 盡可能使用低電壓、高真空環(huán)境。
3. 保持樣品清潔:避免任何水汽、灰塵或油污進(jìn)入樣品。
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如有其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)需求或針對(duì)特定材料的細(xì)化方案,請(qǐng)?zhí)峁└唧w信息!
本文標(biāo)題:量子點(diǎn)測(cè)SEM如何制樣
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